Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist aber die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt und so ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion verhindert.
Hier stellt der Fettanalysator Oracle als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, universelle, lösungsmittelfreie und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar. Das Oracle kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Sahne, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Fisch, Tierfutter, Dressings, Mayonnaise, Butter, Margarine, Sauerrahm, Joghurt, Ketchup, Keksen, Cracker, Snacks u.v.m. eingesetzt werden. Alle diese Lebensmittel bestehen aus extrem viel Wasser (oft bis zu 60 % Wasser), was die Fettmessung bisher schwierig gestaltete. CEM als Spezialist für die Prozessanalytik hat mit dem Oracle einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Hier sind keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen nötig. Direkt nach der Installation ist das Oracle für die Routine einsatzfähig.
Wie ist der Arbeitsablauf im Oracle?
Der Arbeitsablauf besteht aus drei Schritten:
1. Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner Smart 6 um das gesamte Wasser innerhalb von zwei bis drei Minuten auszutreiben
2. Überführen der getrockneten Probe ins NMR Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul)
3. Fettmessung innerhalb von 30 Sekunden im Oracle Modul
Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Oracle Moduls erfolgt via Touchscreen. Die Software ist so konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen analog zur Bedienung von Smartphones vermittelt. Komplizierte Spektren wie die Fettsignale werden von der Software direkt ausgewertet und der Anwender bekommt das Ergebnis zu sehen. Ein PC wurde in das Oracle System so integriert, damit auch angelerntes Personal ohne lange Schulung, also nach maximal 15 min. die Analysen selbstständig durchführen kann.
Wie funktioniert die Kombination der Feuchte- & Feststoffbestimmung mit anschließender Fettmessung?
Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie ist eine zuverlässige Technik, die
– für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,
– bei trockenen Probe schon lange etabliert ist,
– ohne toxische Lösemittel arbeitet,
– keine aufwendige und produktspezifische Kalibration erfordert,
– sehr schnelle Ergebnisse in weniger als einer Minute liefert
– sehr einfach zu bedienen ist.
Zuverlässig und schnell
Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird seit Jahrzehnten für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren u. v. m. Der Grund dafür war der Störeinfluss des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee schon im Ansatz. So war es für CEM als Pionier und Hersteller der Mikrowellentrockner eine logische Konsequenz, das Smart 6 zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2 min. der Fettmessung vorzuschalten. Die Mikrowellentrocknung als direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.
Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das Smart 6 in den verschiedensten Produktionssparten seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Abb. 3 links). Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne das die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z. B. Karamellisierung bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz – oft schon nach 2 Minuten Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9 %) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von + 0,1 % Trockensubstanz) für die At-line-Prozesskontrolle besonders geeignet.
Universell einsetzbar
Die so exakt getrocknete Probe wird nun ins Oracle Modul, das NMR-Spektrometer, überführt. Hier wird sie in einem Magnetfeld mit Hochfrequenzenergiepulsen für 8 s ausgesetzt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, das die Gerätesoftware des Oracle direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel… etc. verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss. Damit ist diese Methode universell einsetzbar. Dazu wurde im Oracle eine universelle Kalibration von unterschiedlichsten Probenarten durchgeführt, die auf Referenzgehalten und Referenzmethoden basiert. Damit sind die Ergebnisse von unbekannten Proben vergleichbar zu den Ergebnissen der Standardverfahren. Weitere Informationen gibt es hier.
Ein Video ist hier zu sehen.
